元素分析儀的原理及計算方法

更新時間：2022-10-14瀏覽：2563次

　　元素分析儀作為一種實驗室常規(guī)儀器，可同時對的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定, 在研究材料及化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用于化學和藥物學產(chǎn)品，如精細化工產(chǎn)品、藥物、肥料、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量，從而揭示化合物性質(zhì)變化，得到有用信息，是科學研究的有效手段。

　　元素分析儀主要是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)元素含量。CHNS測定模式下，樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后，進入燃燒管在純氧氛圍下靜態(tài)燃燒。再通入定量的動態(tài)氧氣以保證所有的物和無機物都*燃燒。如使用錫制封囊，燃燒開始時發(fā)生的放熱反應可將燃燒溫度提高，進一步確保燃燒反應*。

　　樣品燃燒后的產(chǎn)物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同時試劑將一些干擾物質(zhì)，如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進入還原管，去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2，而后通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實現(xiàn)氣體分離，然后進入熱導檢測器。測定氧的方法則主要是裂解法，樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應生成CO，然后通過熱導池的檢測，計算出氧的含量。

　　計算方法

　　空白：PE元素分析儀的空白相當于基線，通常有兩種空白：儀器空白、分析空白，而儀器空白又分為載氣空白、載氣與氧氣空白。

　　空白計算方法：

　　NB=NR－ZR

　　CB=CR－NR

　　HB=HR－CR

　　SB=SR－HR

　　OB=OR－ZR

　　K因子：K因子在PE元素分析儀上就是檢測器的標定因子，實現(xiàn)運行一已知含量樣品，通過如下計算方法得出一物理單位為：CNTS/ug的標定因子，其中CNTS為儀器TCD檢測器測出的信號經(jīng)放大，模數(shù)轉(zhuǎn)換后的數(shù)字量化值。

　　KN=[(NR－ZR)－NB]×100/[SW×N THEORYWt%]

　　KC=[(CR－ZR)－CB]×100/[SW×C THEORYWt%]

　　KH=[(HR－CR)－HB]×100/[SW×H THEORYWt%]